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什么是采样频率?仪器采样频率是不是越大越好?

在中药检测工作中,合理调节仪器的各项参数十分重要,其中采样频率的设置是较为关键的一项指标。采样频率设置不合理可能会严重影响检测数据的质量,错误的采样频率甚***可能导致我们获取不到想要的原始数据,从而无法进行正确的数据分析处理。本文将通过采样频率在中药检测的应用实例阐述其在检测中的影响。

什么是采样频率?

采样频率,也称为采样速度或者采样率,定义了单位时间内从连续信号中提取并组成离散信号的采样个数,它用赫兹(Hz)来表示,通俗的讲采样频率是指计算机单位时间内能够采集多少个信号样本。

采样频率在中药检测的应用实例

采样频率与理论塔板数的联系:理论塔板数(n)是含量检测***重要的指标之一,其计算公式如下n=16(tR/W)2或n=5.54(tR/Wh/2) 2, 其中tR为色谱峰的保留时间,W为峰宽,Wh/2为半高峰宽。由计算公式可知,在保留时间一定时,理论塔板数取决于W或Wh/2,在色谱条件不变的前提下,W或Wh/2跟采样频率有着紧密的联系。

案例展示

款冬花配方颗粒(YBZ-PFKL-2021084)含量检测色谱条件如下:

款冬花配方颗粒.png

要点一

当采样频率(峰宽)设置为“>0.2min(4s响应时间)(2.5Hz)”时,理论板数按绿原酸峰计算仅为1887,远低于标准要求的“理论板数按绿原酸峰计算应不低于5000”。

采样频率2.5Hz时色谱图.png

要点二

当采样频率(缝宽)设置为“>0.025min(0.5s响应时间)(20Hz)”时,理论板数按绿原酸峰计算为10278,远高于标准要求的“理论板数按绿原酸峰计算应不低于5000”。

采样频率2.5Hz时色谱图2.png

以上实例可以看出,在不做任何色谱条件优化的前提下,仅通过提高采样频率(峰宽)这一参数,就可以将绿原酸的理论塔板数从1887提高到10278,可见此参数对于理论塔板数的影响之大。

采样频率是不是越大越好?

一般而言,采样频率(峰宽)并不是越大越好,高采样频率(峰宽)意味着可能出现的基线噪音也越大。对于色谱柱粒径在2.7um及以下时,采样频率(峰宽)建议设置20Hz;对于对于色谱柱粒径在3.9um及以上时,采样频率(峰宽)建议设置2.5Hz即可。

编者后语

对于VWD检测器而言,如果“启用双波长”检测模式,采样频率(峰宽)只能固定为“<0.4min(4s响应时间)(2.5Hz)”;对于DAD检测器而言,“启用双波长”检测模式,采样频率(峰宽)的设置则不受影响。

启用双波长.png

微谱优势

微谱中药大健康事业部目前已通过CNAS、CMA资质认定,已在上海、安徽亳州及广东广州建设总面积超6000㎡的中药大健康实验室,配备LC- QTOF、LC- MSMS、GC- MSMS、ICPMS等大型精密仪器设备百余台,通过ERP等管理系统,数字化构建微谱智能实验室,快速高质量地应对客户各类科研检测需求。可为各大中药企业及中药全产业链相关客户提供专业的质量控制技术方案和检测服务。

内容来源:微谱公众号

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